實(shí)驗(yàn)室中總氮的測(cè)量方法和步驟

  總氮

  1.方法選擇

  總氮測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分了吸收法進(jìn)行測(cè)定。

  2.樣品保存

  水樣采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

  過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)

  1.方法原理

  在60℃以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。

  K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

  KHSO4→K-1+HSO4-

  HSO4-→H++SO42-

  加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。

  在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下，壓過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按A=A220-2A275計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L/(mol*cm).

  2.干擾及消除

  ①水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對(duì)測(cè)定的影響。

  ②碘離子及溴離了對(duì)測(cè)定有干擾。測(cè)定20ug硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無(wú)干擾;溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無(wú)干擾。

  ③碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

  ④硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。

  3.方法的適用范圍

  該法主要適用于湖泊、水庫(kù)、江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L,上限為4mg/L.

  4.儀器

  ①紫外分光光度計(jì)。

  ②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋，壓力為1.1~1.3kg/cm2,相應(yīng)溫度為120~124℃。

  ③25ml具塞玻璃磨口比色管。

  5.試劑

  1)無(wú)氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備

  的去離了水。

  2)20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。

  3)堿性過(guò)硫酸鉀溶液:稱取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。

  4)(1+9)鹽酸。

  5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ①標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105一110℃烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3)溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。

  ②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸鹽氮。

  6.步驟

  1)校準(zhǔn)曲線的繪制

  ①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25ml比色管中，用無(wú)氨水稀釋至10ml標(biāo)線。

  ②加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。

  ③將比色終置于壓力蒸汽消毒器中，加熱0.5h，放氣使壓力指針回零。然后升溫至120℃~124℃開(kāi)始計(jì)時(shí)(或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒校訜嶂另攭焊却禋忾_(kāi)始計(jì)時(shí))，使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱O.5h。

  ④自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。

  5加入(1+9)鹽酸1ml，用無(wú)氨水稀釋至25ml標(biāo)線。

  ⑥在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線。

  (2)樣品測(cè)定步驟

  取10ml水樣，或取適量水樣(使氮含量為20~80ug)。按校準(zhǔn)曲線繪制步驟②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量:

  總氮(mg/L)=m/V

  式中:m—從校準(zhǔn)曲線上查得的含氮量(ug);

  V一所取水樣體積(ml)。

  7.精密度和準(zhǔn)確度

  ①21個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二種含總氮1.15~2.64mg/L的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%^~2.5%;空間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%-4.9%.

  ②21個(gè)實(shí)驗(yàn)室，共測(cè)定64種水樣(水庫(kù)、湖水、河水等地表水55種，井水兩種，廢水七種)。每種水樣重復(fù)測(cè)定六次。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般小于5%，最大為7%;平均回收率在95%一105%之間，僅兩種水樣回收率為90%。

  8.注意事項(xiàng)

  ①考吸光度比值A(chǔ)275/A220×100%大于20%時(shí)，應(yīng)予鑒別(參見(jiàn)硝酸鹽氮測(cè)定中的(四)紫外分光光度法)。

  ②玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。使用壓力蒸汽消毒器時(shí).冷卻后放氣要緩慢;使用民用壓力鍋時(shí)，要充分冷卻方可揭開(kāi)鍋蓋，以免比色管塞蹦出。

  ③玻璃器皿可用10%鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗。

  ④使用高壓蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)定期校核壓力表:使用民用壓力鍋時(shí)，應(yīng)檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。

  ⑤測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定。

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