COD指的是在強(qiáng)酸并加熱的條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,可以用氧mg/L來表示,水質(zhì)COD的參數(shù)能夠反應(yīng)水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中的還原性物質(zhì)有很多例如:亞鐵鹽、有機(jī)物、硫化物等。但主要還是有機(jī)物。所以快速測定水質(zhì)COD的參數(shù)能反映出有機(jī)物的含量。COD的參數(shù)越大,就證明水體受到有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。
1.取20.0ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.0ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混均勻,加熱回流2h。
2.冷卻后用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大滴定終點(diǎn)不明顯。
3.溶液再度冷卻后加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4.測定水樣的同時(shí)取20.0ml重蒸餾水,按同樣的操作步驟做空白試驗(yàn)。記錄測定空白是硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
水樣體積(ml) | K2Cr2O7 溶液(ml)0.2500mol/L | H2SO4-Ag2SO4溶液(ml) | HgSO4 (g) | [(NH4)2Fe(SO4)2]mol/L | 滴定前總體積(ml) |
10.0 | 5.0 | 15 | 0.2 | 0.050 | 70 |
20.0 | 10.0 | 30 | 0.4 | 0.100 | 140 |
30.0 | 15.0 | 45 | 0.6 | 0.150 | 210 |
40.0 | 20.0 | 60 | 0.8 | 0.200 | 280 |
50.0 | 25.0 | 75 | 1.0 | 0.250 | 350 |
在獲得相應(yīng)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)后就要對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的處理,這樣才能得出COD的確切參數(shù)。在試驗(yàn)中首先應(yīng)要記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L),然后要記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml),接著試驗(yàn)中要對(duì)滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)進(jìn)行記錄,另外也要記錄水樣的體積(ml)。最后通過計(jì)算公式:CODCr=(V0-V1)× 8× C× 1000/V,得出的CODcr的參數(shù)。
式中:C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L),V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml),V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml),V—水樣的體積(ml)。
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