色譜法有稱為色層法或?qū)游龇?,是一種利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的物理化學(xué)分析法,它是水環(huán)境檢測(cè)中應(yīng)用最廣泛,同時(shí)也是最有成效的方法之一,絕大多數(shù)組分混合復(fù)雜體系的分析監(jiān)測(cè)都離不開色譜法。尤其是在大批量檢測(cè)時(shí)水中氯離子時(shí),相對(duì)于其他檢測(cè)方法,離子色譜法具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短、分析精確度高等優(yōu)勢(shì)。因此水質(zhì)檢測(cè)人員要能夠熟練的掌握離子色譜法的操作步驟。
檢測(cè)所用水必須為電導(dǎo)率小于0.5μS/cm的二次去離子水,并經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾。
1.淋洗液
(1)淋洗貯存液:碳酸鈉(0.18mol/L)、碳酸氫鈉(0.17mol/L);
(2)淋洗使用液:碳酸鈉(0.0018mol/L)、碳酸氫鈉(0.0017mol/L);
2.再生液
C(1/2H2SO4)=0.05mol/L
3.氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液
C(Cl-)=1000.0mg/L
4.吸附樹脂:50-100目
5.陽離子交換樹脂:100-200目
6.弱淋洗液
C(Na2B4O7)=0.005mol/L
1.水質(zhì)樣品采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,保存與清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
2.水質(zhì)樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè),需要貯存時(shí)要在4攝氏度以下進(jìn)行,時(shí)間不得超過48h,避免添加保存劑。
(1)淋洗液濃度:碳酸鈉0.0018mol/L碳酸氫鈉0.0017mol/L。
(2)再生液流速:根據(jù)淋洗液流速來確定,使背景電導(dǎo)達(dá)到最小值。
(3)電導(dǎo)檢測(cè)器:根據(jù)樣品濃度選擇量程。
(4)進(jìn)樣量:25μl淋洗液流速:1.0~2.0ml/min
根據(jù)水質(zhì)樣品濃度選擇標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制5個(gè)濃度水平,測(cè)定其峰高或峰面積,以峰高或峰面積為縱坐標(biāo),以離子濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程,或繪制工作曲線。
將經(jīng)0.45mm的微孔濾膜過濾的水樣注入離子色譜儀中,根據(jù)保留時(shí)間定性,用峰面積或峰高定量。
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