水質(zhì)檢測(cè)時(shí)氯化物的測(cè)定方法有很多,其中硝酸銀滴定法所需要的儀器設(shè)備最簡(jiǎn)單,可用于清潔水的測(cè)定。同時(shí)也能夠應(yīng)用于經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋的高礦化度廢水、咸水、海水等,以及經(jīng)過(guò)預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。今天我們先不講硝酸銀滴定法的操作,先給大家講一下在使用硝酸銀滴定法檢測(cè)水中可溶性氯化物時(shí)影響因素有哪些。
(1)pH<6.5時(shí),Cro4轉(zhuǎn)化為Cn2o,無(wú)法指示終點(diǎn);
Ag2 CrO4+H+ ?2Ag+HCro4
2HCrO4 ?Cr2o7-+H2o
(2)pH>11時(shí),Ag+與oH反應(yīng)生成氧化銀沉淀,終點(diǎn)推后;
Ag+OH ?=AgoH↓ 2AgOH→Ag2O↓+H2O
通常溶液的酸度應(yīng)控制在pH=6.5~10.5(中性或弱堿性)。
(3) 當(dāng)水樣中有銨鹽存在時(shí),AgCl溶解度增大,結(jié)果偏高。pH應(yīng)控制在6.5~7.2之間。
NH4+OH ? NH3+H2O
(1)滴定過(guò)程中先生成的AgCl會(huì)強(qiáng)烈吸附Cl-,使溶液中的C-l濃度降低,終點(diǎn)提前。因此滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng)溶液,減少分析誤差。AgBr沉淀吸附更強(qiáng)。
(2)莫爾法只能測(cè)定C1-或Br-,不能測(cè)I-、SCN-,因?yàn)锳gI、 AgSCN吸附能力太強(qiáng),AgI吸附I-, AgSCN吸附SCN-,使終點(diǎn)提前出現(xiàn),產(chǎn)生負(fù)誤差。
(3)本法適宜Ag+滴定Cl-,不宜Cl-滴定Ag+,因?yàn)樵诨瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)附近Ag2CrO4沉淀不易迅速轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀,無(wú)法判別滴定終點(diǎn)。
(1)能與Ag+生成沉淀的陰離子,如:PO4-、AsO4-、SO2-、S2-、CO3-、C2O4-;
(2)能與CrO4-生成沉淀的陽(yáng)離子,如:Pb+、Ba+
(3)在弱堿性條件下易水解的離子,如:Al+、Fe+、Bi+;
(4)大量的有色離子,如:CO2+、Cu2+、Ni2+
上述離子都可能干擾測(cè)定,大家在滴定時(shí)應(yīng)預(yù)先進(jìn)行分離。
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