重量分析法通常是用一些適當(dāng)?shù)姆椒▽⒈粶y成份從水樣中分離出來,然后轉(zhuǎn)換為一定的稱量形式,最后用稱量的方法測定該成份的含量。重量分析法大多用在無機物的分析中,根據(jù)被測成份和其他成份分離的方法不同,重量分析法又可以分為沉淀法和氣化法。在水質(zhì)檢測中一般采用的是沉淀法。
在水質(zhì)檢測中重量分析法常用于殘渣的測定以及水處理相關(guān)的濾層中含泥量檢測。
水中殘渣可分為總殘渣、總可濾殘渣和總不可濾殘渣三種。它們是表征水中溶解性物質(zhì)、不溶性物質(zhì)含量的指標(biāo)。三者的關(guān)系可用下式表示:
總殘渣=總可濾殘渣+總不可濾殘渣
由于所用濾器的特征及孔徑的大小,均能影響總不可濾殘渣和總可濾殘渣的測定結(jié)果因此,所謂可濾和不可濾具有相對意義。通常測定結(jié)果均應(yīng)注明過濾方法和采用濾器的孔徑。水中殘渣含有游離水、吸著水、結(jié)晶水、有機物和加熱條件下易發(fā)生變化的物質(zhì)。因此,烘干溫度和時間對殘渣測定結(jié)果影響較大。實驗中常用103~105℃,有時也采用(180±2)℃烘干測定。103105℃烘干的殘渣仍保留著結(jié)晶水和部分吸著水,重碳酸鹽轉(zhuǎn)為碳酸鹽,有機物揮發(fā)較少,烘干速度較慢。180℃烘干的殘渣,可能保留某些結(jié)晶水,有機物揮發(fā)量較大,部分鹽類可能分解。
總殘渣又稱總固體,是指水或廢水在一定溫度下蒸發(fā)、烘干后殘留在器皿中的物質(zhì)。將蒸發(fā)皿在103~105℃烘箱中烘30min,冷卻后稱量,直至恒重。取適量振蕩均勻的水樣于稱至恒重的蒸發(fā)皿中,在蒸汽浴或水浴上蒸干,移人103-105℃烘箱內(nèi)烘至恒重,增加量即為總殘渣。
水中總可濾殘渣也稱為溶解性總固體,是指通過過濾器的水樣經(jīng)蒸干后在一定溫度下烘干至恒重的固體。一般測定103-105℃烘干的總可濾殘渣。但有時要求測定(180±2)℃烘干的總可濾殘渣。在此溫度下烘干,可將吸著水全部去除,所得結(jié)果與化學(xué)分析所得的總礦物質(zhì)含量接近。
將蒸發(fā)皿在103~105℃或(180±2)℃烘箱中烘30min,冷卻稱量,直至恒重。用孔徑0.45um濾膜,或中速定量濾紙過濾水樣之后,取適量于稱至恒重的蒸發(fā)皿中,在蒸汽浴或水浴上蒸干,移入103~105℃或(180±2)℃烘箱內(nèi)烘至恒重,增加量即為總可濾殘渣。
水中總不可濾殘渣又稱懸浮物(SS),是指過濾后剩留在過濾器上,并于103~105℃下烘干至恒重的固體物質(zhì)。懸浮物包括不溶于水的泥砂、各種污染物、微生物及難溶無機物等。
測定方法有石棉坩堝法、濾紙或濾膜法等,都是基于過濾恒重的原理,主要區(qū)別是濾材的不同。石棉坩堝法要把石棉纖維均勻地鋪在古氏坩堝上用作濾材,由于石棉危害較大,近年已較少采用;濾紙和濾膜法較簡便,對操作要求較高,操作不嚴(yán)謹(jǐn)易造成誤差。
測定方法:選擇適當(dāng)已恒重的濾材,過濾一定量的水樣,將載有懸浮物的濾材移入烘箱中在103-105℃烘干至恒重,增加的質(zhì)量即為懸浮物。
懸浮物對水體的影響很大。地面水中存在懸浮物,使水體變渾濁,透明度降低;工業(yè)廢水和生活污水含有大量懸浮物,污染環(huán)境。懸浮物是衡量水質(zhì)好壞的重要指標(biāo),它是決定工業(yè)廢水和生活污水能否排入公共水體或必須經(jīng)過處理的重要條件之一。
水處理濾池沖洗完畢后,降低水位至露出床面,然后在砂層面下10cm處采樣。每個濾池采樣點應(yīng)至少兩點,如果濾池面積超過40m2,每增加30m2面積,可增加一個采樣點,各采樣點應(yīng)均勻分布,將各采樣點所得的樣品混勻,再進行分析。
將污砂置于103-105℃烘箱內(nèi)烘干至恒重,冷卻后用表面皿稱量5~10g樣品,然后置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi),加10%工業(yè)鹽酸約50mL浸泡,待污砂松散后,再用自來水漂洗至肉眼不宜覺察污漬為止,最后用蒸餾水沖洗一次,烘干后恒重得出數(shù)值。
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