碘量法適用于硫化物含量在0.40mg/L以上的日常用水及廢水，其原理是在酸性條件下硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定，由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量間接求出硫化物的含量。
1.酸化-吹氣-吸收裝置
2.恒溫水浴
3.碘量瓶150mL或250mL
4.滴定管 棕色，25mL或50mL
5.鹽酸
6.磷酸
7.乙酸
8.高純度氮
9.鹽酸溶液
10.磷酸溶液
11.乙酸溶液
12.氫氧化鈉溶液
將40g氫氧化鈉溶于500mL三級試劑水中，冷至室溫，稀釋至1000mL。
13.乙酸溶液
稱取220g乙酸鋅，溶于三級試劑水并稀釋至1L。
14. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取105℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀4.9030g溶液三級試劑水中，稀釋至1000mL。
15. 1%淀粉指示劑
稱取1g可溶性淀粉用少量三級試劑水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的三級試劑水沖稀釋至100mL。
16.碘化鉀
17.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
a.配制稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉溶于三級試劑水中,轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中,稀釋至標(biāo)線搖勻。
b.標(biāo)定于250mL碘量瓶內(nèi),加入1g碘化鉀及50mL三級試劑水,加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL,加入鹽酸溶液5mL,密塞混勻,置暗處靜置5min,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,同時作空白滴定。
18.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
移取10mL剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中,用三級試劑水稀釋至標(biāo)線,搖勻,要在使用時配制。
19.碘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
移取12.7g碘于500mL燒杯中,加入40g碘化鉀,加適量三級試劑水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
20.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
移取10.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于l00mL棕色容量瓶中,用三級試劑水稀釋至標(biāo)線,搖勻,在使用前配制。
采樣時,先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液,再加水樣,然后滴加適量的氫氧化鈉溶液,使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下,每100mL水樣加0.3mL的乙酸鋅溶液(1mol/L)和0.6mL的氫氧化鈉溶液(1mol/L),使水樣的pH值在10~12。遇堿性水樣時,應(yīng)先小心滴加乙酸溶液(1+1)調(diào)至中性,再如上操作。硫化物含量高時,可酌情多加固定劑,直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存,注意不留氣泡,然后倒轉(zhuǎn),充分混勻,固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析,否則應(yīng)在4℃閉光保存,盡快分析。
①按照步驟連接好酸化吹氣-吸收裝置,通載氣檢查各部位氣密性。
②分取2.5mL乙酸鋅溶液于兩個吸收瓶中,用三級試劑水稀釋至50mL。
③取200mL現(xiàn)場已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中,放入恒溫水浴內(nèi),裝好導(dǎo)氣管、加酸漏斗和吸收瓶。開啟氣源,以400mL/min的流速連續(xù)吹氮氣5min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣,關(guān)閉氣源。
④向加酸漏斗加入20mL磷酸溶液(1十1),待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后,迅速關(guān)閉活塞。
⑤開啟氣源,水浴溫度控制在60~70℃時,以75~100mL/min的流速吹氣20min,以300mL/min流速吹氣10min,再以400mL/min流速吹氣5min,趕盡最后殘留在裝置中的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源,按下述碘量法操作步驟分別測定兩個吸收瓶中硫化物含量。
將預(yù)處理所制備的兩試樣各加入10.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L),再加5mL鹽酸溶液(1+1),密塞混勻。在暗處放置10min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淡黃色時,加入1mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。
以三級試劑水代替水樣，加入與測定時相同體積的試劑，按試樣的預(yù)處理和試樣測定的步驟進(jìn)行空白試驗。最后計算出硫化物含量。
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