在地表水或各種廢水中磷是常見的一種元素，一般情況下天然的水中含量比較少，它主要以磷酸鹽的形式存在于各種工業(yè)廢水和生活廢水中。而這些水中的磷來自于化肥、冶煉、洗滌劑的使用等方面。雖然植物的生長離不開磷，但水中過多的磷就會(huì)造成水體富營養(yǎng)化，使水藻等植物的瘋漲，從而降低水質(zhì)及自身凈化的能力。因此檢測水中磷含量，也能進(jìn)一步判斷水質(zhì)的污染情況。水中的磷酸鹽大致可以分為可溶性和不可溶性。今天我們要講的是如何用氯化亞錫檢測水中可溶性磷酸鹽的方法。
在酸性的條件下可溶性磷酸鹽會(huì)與鉬酸銨發(fā)生反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，在加入一定量的氯化亞錫后會(huì)轉(zhuǎn)化成為藍(lán)色絡(luò)合物鉬藍(lán)。在一定的范圍內(nèi)水樣發(fā)生反應(yīng)后的顏色深淺程度與磷含量成正比。
1.鉬酸銨溶液
稱取8.25g鉬酸銨溶于約75mL實(shí)驗(yàn)室超純水中,另取100mL濃硫酸徐徐注入300mL實(shí)驗(yàn)室超純水中。硫酸溶液冷卻后,在攪拌情況下將鉬酸銨溶液注入硫酸溶液中加實(shí)驗(yàn)室超純水至500mL,貯于聚乙烯瓶中,如渾濁或變色則應(yīng)重配。
2.氯化亞錫甘油溶液
稱取2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中,置熱實(shí)驗(yàn)室超純水浴中溶解,搖勻后貯存于棕色瓶內(nèi),可長期保存和使用。
3.磷酸鹽儲(chǔ)備溶液
將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。稱取(0.2195±0.0002)g溶于實(shí)驗(yàn)室超純水,移入1000mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含50ug磷(以磷計(jì))。
4.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取10mL磷酸鹽儲(chǔ)備溶液于250mL容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含2ug磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。
5.分光光度計(jì)
6.比色管 50mL
水樣在采集后要立即用定量濾紙或0.45um濾膜進(jìn)行過濾，采集后要立即進(jìn)行檢測，如果沒有辦法立即檢測，要在2℃-5℃低溫環(huán)境下保存，時(shí)間不應(yīng)超過24小時(shí)。
1.取適量經(jīng)過濾后的水樣作為樣品(使含磷量不大于30ug)于比色管中,用水稀釋至標(biāo)線。
2.向比色管內(nèi)加5mL鉬酸銨溶液,輕輕搖晃均勻,然后加入0.25mL氯化亞錫甘油溶液,充分混勻。
3.室溫放置15min后,用20mm比色皿于700nm波長處,以去離子水為參比,測量其吸光度,用測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度。
取數(shù)支50mL具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL,加水至50mL標(biāo)線,按檢測操作。將以上系列標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白后得到的吸光度為縱坐標(biāo),磷酸鹽的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
最后取50mL實(shí)驗(yàn)室純水按照檢測步驟進(jìn)行操作。用所得吸光度從工作曲線上查得空白值。通過相應(yīng)公式計(jì)算出水樣中可溶性磷酸鹽的含量。
水樣在檢測時(shí)存在的其他離子有可能對磷酸鹽的含量造成影響，例如如果水樣中氯離子的含量達(dá)到0.15%及以上時(shí)，會(huì)減弱水樣的顯色。而硫酸根離子在1%以上時(shí)會(huì)使水樣色度增加。水樣中高鐵離子含量達(dá)到40mg/L時(shí)它的氧化作用就會(huì)影響顯色，銅離子含量如果大于1mg/L時(shí)就會(huì)造成負(fù)偏差，而水樣中錳酸鹽、六價(jià)鉻離子含量較高時(shí)也會(huì)影響鉬藍(lán)顯色。對于上述這些干擾，大家可以在水樣中加入適量的亞硫酸鈉來還原，然后通過煮沸水樣來去除剩余的亞硫酸根離子。
以上方法來源于《CJ/T 51-2018 城鎮(zhèn)污水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中可溶性磷酸鹽的測定-氯化亞錫分光光度法。
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