水中的揮發(fā)性有機(jī)物基本上與空氣、土壤等介質(zhì)中的相同,例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物質(zhì)。我國(guó)早在2012年的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)中就規(guī)定了相關(guān)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定,利用連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法檢測(cè)地表水中揮發(fā)性有機(jī)物,若采集水樣為1.5L則檢出限為0.03ug/L-0.34ug/L。其檢測(cè)原理是利用氬氣或其它惰性氣體(吹掃氣體)將樣品中揮發(fā)性有機(jī)物帶出并吸附富集在捕集柱上,然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析并由氬氣或其它惰性氣體(載氣)傳輸至氣相色譜儀(GC),經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。以色譜保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,測(cè)定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。
1.氣相色譜儀(儀器傳輸管線必須使用惰性化材質(zhì),檢測(cè)精度必須為ug/L)。
2.吹掃捕集裝置(具備水樣溫度傳感器、頂空時(shí)間設(shè)置、管路凈化時(shí)間等,吸附劑為T(mén)enax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑,或者其它等效吸附劑)
3.毛細(xì)管色譜柱(HP-1 30m×0.32mm×4.0μm)或其他等效毛細(xì)管色譜柱。
4.微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。
5.采樣杯:帶有進(jìn)水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自動(dòng)采集試樣。
6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
1.甲醇(CH3OH):色譜純。
2.揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液19種:各組分濃度ρ=2000mg/L,市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照說(shuō)明書(shū)要求保存。
3.揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液:各組分濃度ρ=2000μg/L,用甲醇稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
4.吹掃氣和載氣:氬氣(或其他惰性氣體),純度≥99.999%。
開(kāi)機(jī)啟動(dòng)之后,首先對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查,并根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)運(yùn)行相應(yīng)檢查。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,做樣前應(yīng)通過(guò)內(nèi)置核查標(biāo)樣或配置的標(biāo)樣核查分析結(jié)果,進(jìn)行儀器準(zhǔn)確性的確定,且需達(dá)到儀器使用要求。
程序升溫:起始溫度60℃,保留1分鐘,4℃/分鐘升溫到90℃,然后6℃/分鐘升溫到135℃,最后20℃/分鐘升溫到200℃,保留45秒,升溫過(guò)程共20分鐘;閥溫:50℃;載氣壓力:620psi;檢測(cè)器溫度:80℃。其余參數(shù)按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行設(shè)定。
其他符合要求的儀器可依據(jù)自身特點(diǎn)或說(shuō)明書(shū)設(shè)置相關(guān)參數(shù)
將標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級(jí)稀釋,配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻,按照儀器參考條件,由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。
將采集處理好的水樣按照校準(zhǔn)曲線的建立步驟,用相同的檢測(cè)儀器進(jìn)行測(cè)定。
以上方法來(lái)源于《DB32/T 3945-2020 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法》
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