水中總氯、游離氯的檢測方法有很多，常用的有分光光度法、滴定法和電極法。其中分光法與滴定法的操作步驟已經(jīng)給大家介紹過，今天我們講一下電極法測定水質(zhì)總氯、游離氯的步驟。
工作電極組包含兩根工作電極，分別用于游離氯和總氯的檢測。游離氯電極涂有四甲基聯(lián)苯胺，在施加固定電壓后，游離氯在工作電極表面發(fā)生還原反應(yīng)，獲得電子并產(chǎn)生電流；總氯工作電極上涂有碘化鉀，促使化合氯同樣加入還原反應(yīng)，獲得電子并產(chǎn)生電流。測定時，將工作電極組插入待測水樣中，通過穩(wěn)壓器向工作電極施加固定工作電壓，并實時記錄由此產(chǎn)生的電流-通電時間關(guān)系。產(chǎn)生的電流強度與水樣中的游離氯和總氯的濃度成比例。
二氧化氯會在工作電極表面發(fā)生與氯類似的還原反應(yīng)，對氯檢測產(chǎn)生干擾。不過二氧化氯本身具有較強揮發(fā)性，可通過向水中空氣吹脫5min進行去除。水樣檢測時可接受pH范圍為4-9，pH過高或過低均會對檢測造成影響。
1.氫氧化鈉溶液:2.0mol/L
稱取80g氫氧化鈉，溶解于500ml實驗室一級純水中，待溶液冷卻后移入1000ml容量瓶，加純水水至標線，混勻。
2.實驗室一級純水
3.便攜式電化學(xué)氯分析儀
包含游離氯工作電極、總氯工作電極、參比電極和對電極等。
工作環(huán)境：
環(huán)境溫度，0℃-50℃；環(huán)境濕度，≤90%。
儀器應(yīng)有溫度補償功能。
準確性性能：
游離氯：≤±0.05mg/L，10±0.05mg/L（20℃）；≤±2mg/L，20±2mg/L（10℃）。
總氯：≤±0.5mg/L，10±0.5mg/L（20℃）；≤±10mg/L，200±10mg/L（10℃）。
游離氯和總氯不穩(wěn)定，水樣應(yīng)盡量現(xiàn)場測定。如水樣不能現(xiàn)場測定，則需預(yù)先加入采樣體積1%的NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水樣使其充滿采樣瓶，立即密封，避免水樣接觸空氣。若水樣呈酸性，應(yīng)加大NaOH溶液的加入量，確保水樣pH>12。另外水樣的濁度和色度對測定無任何影響，可直接測定。水樣溫度應(yīng)處于2℃-35℃之間。水樣在4℃、避光條件下保存，5d內(nèi)測定。
檢測前，正確連接工作電極組和測量儀，進行儀器性能檢查。測試空白水樣，測定值應(yīng)小于方法檢出限。將水樣pH調(diào)至4-9，用水樣潤洗測量杯，再量取水樣至刻度線。在儀器上選擇游離氯和總氯測量項目，將水質(zhì)檢測儀的工作電極組插入水樣，待穩(wěn)定后讀數(shù)。完成測定后，丟棄水樣并清洗測量杯，關(guān)機斷電，結(jié)束測定。
游離氯和總氯濃度，由儀器顯示屏直接讀取實測結(jié)果(以Cl2計)。如果水樣測定前進行了稀釋，游離氯和總氯濃度應(yīng)為直接讀取實測結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。水樣中的化合氯濃度可以按照公式C3=C2（總氯濃度）- C1（游離氯）計算得出。
