伏安極譜法檢測(cè)再生水中鉻的質(zhì)量濃度步驟

  再生水一般是指的廢水或其他污水在經(jīng)過(guò)一系列的凈化處理后，其水質(zhì)指標(biāo)到的國(guó)家規(guī)定的相應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)的水體，目前國(guó)內(nèi)的再生水主要用于工業(yè)使用以及城市景觀水、河道生態(tài)水補(bǔ)水方面。再生水的使用對(duì)一些缺水的城市是一項(xiàng)非常有利的措施。但同時(shí)也要做好再生水的水質(zhì)檢測(cè)工作，今天我們就和大家一起了解一下伏安極譜法檢測(cè)再生水中鉻的質(zhì)量濃度步驟。

  伏安極譜法采用的是非化學(xué)計(jì)量法原理，讓水樣中的六價(jià)鉻與二乙烯三胺五乙酸(DTPA)反應(yīng)，生成的產(chǎn)物在一定的電流電壓范圍內(nèi)，在懸汞電極上被吸附富集。當(dāng)電極電位均勻地由正向負(fù)方向掃描，電位達(dá)到可使富集絡(luò)合物發(fā)生反應(yīng)時(shí)，富集在電極上的金屬絡(luò)合物形成離子進(jìn)人溶液，根據(jù)所得到的伏安曲線利用半波電位進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰高進(jìn)行定量分析，用標(biāo)準(zhǔn)加人法計(jì)算出待測(cè)六價(jià)鉻離子的含量。測(cè)量總鉻時(shí)，先將所有的鉻元素在強(qiáng)氧化州存在下全部氧化至六價(jià)鉻，再進(jìn)行測(cè)定。三價(jià)鉻含量由總鉻和六價(jià)鉻結(jié)果相減得出。當(dāng)污水中有機(jī)物嚴(yán)重干擾鉻的測(cè)定時(shí)，本方法只適用于總鉻的測(cè)定。

檢測(cè)所用試劑

1.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头螱B/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。

2.試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602的規(guī)定制備。

3.稱量固體試劑時(shí)選取非鐵質(zhì)藥匙。

4.硝酸溶液：1十1。

5.硝酸溶液：1+50。

6.硫酸溶液：1十120。

7.氫氧化鈉溶液：500g/L。

8.過(guò)硫酸銨溶液：1g/L。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配

9.電解液：稱取1.64g無(wú)水乙酸鈉、1.96g二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和21.3g硝酸鈉.用水溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至6.2-6.3后稀釋至100ml。

10.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/mL。

11.鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：2504g/L.準(zhǔn)確移取250uL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

12.汞：純度≥99.999%。

13.氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

檢測(cè)所用設(shè)備

1.伏安極譜儀。

2.工作電極：懸汞電極，使用前填充好適量的汞，密封。

3.參比電極：銀/氯化銀參比電極。

4.鋪助電極：鉑輔助電極。

5.移液器：100uL、1000uL。

檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作

1.所用器皿使用前均用硝酸溶液(1+1)浸泡12h以上，再用水沖洗干凈。

2.電解池在水樣測(cè)定前用硝酸溶液(1十50)沖洗，再用水沖洗干凈，電極系統(tǒng)也同樣處理。

3.連接伏安極譜儀及加液裝置，按照儀器及電極使用說(shuō)明書(shū)的要求，進(jìn)行電極測(cè)試和標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試，確保儀器穩(wěn)定。

水樣檢測(cè)

六價(jià)鉻的檢測(cè)

  準(zhǔn)確移取1000uL水樣(V,)于電解池中，準(zhǔn)確加入2.50mL電解液和6.50mL水，用氫氧化鈉溶液或冰乙酸將溶液pH調(diào)至6.2±0.1，此時(shí)總體積為V,。插入電極，開(kāi)始攪拌并通氮?dú)猓ǚ謮?.15MPa)除氧5min。關(guān)閉氮?dú)忾y，保持?jǐn)嚢瑁聪嚓P(guān)儀器測(cè)試條件設(shè)定，作預(yù)電解富集。停止攪拌10s,按設(shè)定的掃描電位范圍和掃描速率進(jìn)行溶出掃描測(cè)定，記錄溶出伏安曲線和六價(jià)鉻的峰電流值I0。之后，參照樣品的峰電流值，加入一定體積(Vs,10ul-200uL)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量加標(biāo)后的峰電流值I₁,然后再加入同樣體積(Vs)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量再次加標(biāo)后的峰電流值I2。加入鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)當(dāng)適量，盡量使加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的峰電流值的增量與樣品初始的峰電流值相接近。必要時(shí)可改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

 

  以加人鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(ug/L)為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的校正后的峰電流值(A)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)加人法工作曲線圖，外推與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為水樣中六價(jià)鉻的含量。樣品分析參見(jiàn)水質(zhì)樣品分析記錄表。

總鉻的檢測(cè)

  移取100mL待測(cè)水樣于錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液和10mL.過(guò)硫酸銨溶液，于可調(diào)電爐上加熱至沸，保持微沸約35min,使體積減少到約50mL,取下于室溫下冷卻。全部轉(zhuǎn)移至100ml.容量瓶中并用水稀釋至刻度。再按照六價(jià)鉻的操作步驟進(jìn)行測(cè)定，即為水樣中總鉻的含量。

  儀器如果自帶算法軟件可以直接顯示出最終的檢測(cè)結(jié)果，如果沒(méi)有大家可以按照相關(guān)公式進(jìn)行計(jì)算。

以上內(nèi)容來(lái)源于《GB/T 37905-2019 再生水水質(zhì) 鉻的測(cè)定 伏安極譜法》