紅外分光光度法檢測工業(yè)廢水中石油含量的步驟

   一般在工業(yè)廢水中的石油多來自于煉油廠、石油化工和石油開采等行業(yè)。之前我們介紹過利用熒光法檢測地表水中石油的步驟，但此方法不適用工業(yè)廢水或生活污水這種復(fù)雜的水體，今天我們要了解的就是如何利用紅外分光光度法檢測工業(yè)廢水中的石油含量。

該方法檢測原理是將水樣在pH≤2 的條件下用四氯乙烯萃取后，測定油類；將萃取液用硅酸鎂吸附去除動植物油類等極性物質(zhì)后，測定石油類。油類和石油類的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1（CH2基團(tuán)中C—H 鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團(tuán)中C—H 鍵的伸縮振動）和 3030 cm-1（芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動）處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計算；

檢測所需試劑

1. 鹽酸：1.19g/ml，優(yōu)級純。

2. 鹽酸溶液：1＋1。

用鹽酸配制。

3. 四氯乙烯

以干燥4cm空石英比色皿為參比，在2800cm-1-3100cm-1之間使用4cm石英比色皿測定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過0.34、0.07、0。

4. 正十六烷：色譜純。

5. 異辛烷：色譜純。

6. 6苯：色譜純。

7. 無水硫酸鈉。

置于馬弗爐內(nèi)550℃下加熱4h，稍冷后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

8. 硅酸鎂：150um-250um（100目-60目）。

取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi)550℃加熱4h，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫。稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)硅酸鎂的質(zhì)量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩，放置12h后使用，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。

9. 玻璃棉

使用前將玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗滌，晾干備用。

10. 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10000mg/L。

稱取1.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）正十六烷于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

11. 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：1000mg/L。

將正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

12. 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10000mg/L。

稱取1.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）異辛烷于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

13. 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液：1000mg/L。

將異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

14. 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10000mg/L。

稱取1.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）苯于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

15. 苯標(biāo)準(zhǔn)使用液：1000mg/L。

將苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

16. 石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：10000mg/L。

按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷、異辛烷和苯配制混合物。稱取1.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

17. 石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：1000mg/L。

將石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

18. 吸附柱

在內(nèi)徑10mm，長約200mm的玻璃柱出口處填塞少量的玻璃棉，將硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。

檢測設(shè)備

1. 紅外測油儀或紅外分光光度計：能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量吸光度，并配有4cm帶蓋石英比色皿。

2. 水平振蕩器。

3. 采樣瓶：500ml廣口玻璃瓶。

4. 玻璃漏斗。

5. 三角瓶：50ml，具塞磨口。

6. 比色管：25ml、50ml，具塞磨口。

7. 分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。

8. 量筒：1000ml。

9. 一般實驗室常用器皿和設(shè)備。

水樣制備

油類試樣的制備

  將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層；用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取適量的無水硫酸鈉鋪于上面；打開分液漏斗旋塞，將下層有機(jī)相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中，用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗，潤洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測量樣品體積并記錄。

石油類試樣的制備

振蕩吸附法

  取25ml萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂的50ml三角瓶，置于水平振蕩器上，連續(xù)振蕩20min，靜置，將玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管，用于測定石油類。

吸附柱法

  取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱，棄去前5ml濾出液，余下部分接入25ml比色管中，用于測定石油類。

空白試樣的制備

  用實驗用水加入鹽酸溶液酸化至pH≤2，按照試樣的制備相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

檢測步驟

校準(zhǔn)

  分別量取2.00ml正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、2.00ml異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液和10.00ml苯標(biāo)準(zhǔn)使用液于3個100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。

  以4cm石英比色皿加入四氯乙烯為參比，分別測量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。將正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度按照公式聯(lián)立方程式，經(jīng)求解后分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)X，Y，Z和F。

測定

油類的測定

  將萃取液轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030。

石油類的測定

  將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030。

最后水樣中石油的濃度可以按照相關(guān)公式計算。