水中氟化物的測(cè)定方法

   利用分光光度法檢測(cè)氟離子的原理是通過在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比，定量測(cè)定氟化物（F?）。

檢測(cè)所用試劑

1.鹽酸溶液：1mol/L。

  取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。

2.氫氧化鈉溶液：1mol/L。

  稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。

3.丙酮（CH3COCH3）。

4.硫酸（H2SO4）：1.84g/ml。

  取300ml硫酸放入500ml燒杯中，置電熱板上微沸1h，冷卻后裝入瓶中備用。

5.冰乙酸（CH3COOH）。

6.氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液

  稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉0.2210g溶于去離子水中，移入1000ml量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻貯于聚乙烯瓶中備用，此溶液每毫升含氟100μg。

7.氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液

  吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液20.00ml，移入1000ml容量瓶，用去離子水稀釋至標(biāo)線，貯于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。

8.氟試劑溶液：0.001mol/L。

  稱取0.193g氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸，簡(jiǎn)稱ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5ml去離子水濕潤，滴加氫氧化鈉溶液使其溶解，再加0.125g乙酸鈉，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0，用去離子水稀釋至500ml，貯于棕色瓶中。

9.硝酸鑭溶液：0.001mol/L。

  稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O]，用少量鹽酸溶液溶解，以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為4.1，用去離子水稀釋至1000ml。

10.緩沖溶液：pH=4.1。

  稱取35g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于800ml去離子水中，加75ml冰乙酸（CH3COOH），用去離子水稀釋至1000ml，用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH為4.1。

11.混合顯色劑。

  取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液，按體積比3∶1∶3∶3混合即得。臨用時(shí)配制。

檢測(cè)所需儀器

1.實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì)

2.分光光度計(jì)：光程30mm或10mm的比色皿。

檢測(cè)步驟

校準(zhǔn)曲線

  于6個(gè)25.0ml容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，加去離子水至10ml，準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長處，以純水為參比，測(cè)定吸光度。扣除試劑空白（零濃度）吸光度，以氟化物含量對(duì)吸光度作圖，即得校準(zhǔn)曲線。

水樣檢測(cè)

  準(zhǔn)確吸取1.00～10.00ml試樣（視水中氟化物含量而定）置于25.0ml容量瓶中，加去離子水至10ml，準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下按校準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行操作。經(jīng)空白校正后，由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物（F?）含量。

  水樣中氟化物（F?）質(zhì)量濃度按下式計(jì)算。