⑴玻璃電極的零電位pH值必須在配套酸度計的定位調節(jié)器范圍內,而且不得在非水溶液中使用。玻璃電極在初次使用或久置不用后重新使用時,玻璃球泡要在蒸餾水中浸泡24h以上,以使形成良好的水化層。使用前應仔細檢查電極是否完好,玻璃球泡應無裂痕和斑點,內參比電極應浸泡在內充液中。
⑵如果內充溶液中有氣泡,可輕輕甩動電極令氣泡溢出,使內參比電極與溶液之間接觸良好。為避免玻璃球泡破損,水沖洗后,可以用濾紙小心地吸去附著在電極上的水,不能用力擦拭。安裝時,玻璃電極的玻璃球泡要比參比電極略高一些。
⑶當測量含有油或乳化狀物質的水樣后,要及時用洗滌劑和水清洗電極。如果電極附著無機鹽結垢,可將電極浸泡于(1+9)鹽酸中,待結垢溶解后,用水充分淋洗,再置于蒸餾水中待用。若上述處理效果不理想,可用丙酮或乙醚(不能用無水乙醇)進行清洗后,再按上述方法處理,然后將電極在蒸餾水中浸泡過夜后使用。
⑷如果仍無效,還可以用鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘。鉻酸清除玻璃外表面所吸附物質效果顯著,但存在具有脫水作用的弊端,用鉻酸處理過的電極必須在水中浸泡過夜,方可用于測量。在萬不得已的情況下,還可將電極在5%HF溶液浸泡20~30s或在氟氫化銨(NH4HF2)溶液中浸泡1min作適度的腐蝕處理,浸泡后立即用水充分淋洗,再浸入水中待用。經過這種劇烈的處理后,電極的壽命將受到影響,因此這兩種清潔方法只能作為替代廢棄的措施。
⑴甘汞電極由金屬汞、氯化亞汞(甘汞)和氯化鉀鹽橋三部分組成。電極中的氯離子來源于氯化鉀溶液,當氯化鉀溶液濃度一定的情況下,則電極電位在一定溫度下是常數(shù),而與水的pH值無關。電極內部的氯化鉀溶液通過鹽橋(陶瓷砂芯)往外滲透,使原電池導通。
⑵使用時,必須取下電極側管口的橡皮塞和下端的橡皮帽,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏,保持與待測溶液的通路。電極不用時,應套好橡皮塞和橡皮帽,防止蒸發(fā)和滲出。長期不用的甘汞電極應充滿氯化鉀溶液,放置在電極盒內保存。
⑶電極內氯化鉀溶液不能有氣泡,以防止短路;溶液內應保留少許氯化鉀晶體,以保證氯化鉀溶液的飽和。但氯化鉀晶體不可過多,否則就有可能堵塞與被測溶液的通路,以至產生不規(guī)律的讀數(shù)。同時還應注意排除甘汞電極表面或鹽橋與水接觸部位的氣泡,否則也可能導致測量回路斷路讀不出數(shù)或讀數(shù)不穩(wěn)。
⑷測量時,甘汞電極內的氯化鉀溶液的液面必須高于被測溶液的液面,以防被測液向電極內擴散而影響甘汞電極的電位。水中含有的氯化物、硫化物、絡合劑、銀鹽、過氯酸鉀等成分向內擴散,都將會影響甘汞電極的電位。
⑸溫度波動較大時,甘汞電極的電位變化有滯后性,即溫度變化快,電極電位的變化較慢,電極電位達到平衡所需的時間較長,因此測量時要盡量避免溫度大幅度變化。
⑹要注意防止甘汞電極陶瓷砂芯被堵塞,當測量渾濁溶液或膠體溶液后特別要注意及時清洗。若甘汞電極陶瓷砂芯表面有粘附物,可用金剛砂紙或在油石上加水輕輕磨去。
⑺定期對甘汞電極的穩(wěn)定性進行檢查,可分別測定被檢驗的甘汞電極與另一只完好的內充液相同的甘汞電極在無水或同一水樣中的電位,兩個電極的電位差值應小于2mV,否則就需要更換新的甘汞電極。
上一篇:pH值測定的注意事項有哪些?
下一篇:溫度測定的注意事項有哪些?