利用離子電極檢測水中氟化物的原理是以氟化鑭感應(yīng)單元為指示電極,飽和甘汞電極或氯化銀電極為參比電極,當(dāng)水樣中的總離子的強(qiáng)度為定值且足夠時,電池的電動勢就會隨著被測水樣中的氟離子活度變化而變化,利用電動勢與離子活度負(fù)對數(shù)值的線性關(guān)系計(jì)算得出水樣中的氟離子含量。
采用此方法檢測水中的氟離子最低檢出限為0.05mg/L。
1.鹽酸
取15mL濃鹽酸,用實(shí)驗(yàn)室純水稀釋至100mL。
2.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液:0.2mol/L檸檬酸鈉+1.0mol/L硝酸鈉
稱58.8g二水檸檬酸鈉和85.0g硝酸鈉溶于實(shí)驗(yàn)室純水中,稀釋至1000mL,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5-6。
3.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L
稱取105℃-110℃干燥2h氟化鈉(0.2210±0.0002)g溶于實(shí)驗(yàn)室純水中,稀釋至1000mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中
4.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:10mg/L
吸取10mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,用實(shí)驗(yàn)室純水稀釋至100mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
5.乙酸鈉溶液:150g/L
稱取15g乙酸鈉溶于實(shí)驗(yàn)室純水中,并稀釋至100mL。
6.氟離子選擇電極
7.飽和甘汞電極或氯化銀電極
8.離子活度計(jì)或毫伏計(jì)
9.聚乙烯杯100mL、150mL
10.磁力攪拌器
在測定前應(yīng)使樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液均達(dá)到室溫(溫差不超過±1℃),測定步驟如下:
1.吸取適量采集的水樣移入50mL容量瓶中,用鹽酸或乙酸鈉調(diào)節(jié)至近中性(可以用pH試紙進(jìn)行檢測),加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用實(shí)驗(yàn)室純水稀釋至標(biāo)線,搖勻后倒入聚乙烯杯中,放入攪拌棒,插入電極,在攪拌的情況下,待電位穩(wěn)定后,讀取電位值E1。
2.在測定了電位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2。E2和E1差值宜為30mV-40mV。
最后根據(jù)相關(guān)計(jì)算方式得出水樣中的氟離子濃度。
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