五氯酚相信有很多人都不熟悉，它其實是一種有機化合物，之前被用于水稻的除草劑，目前主要被用來木材、紡織品等物品的防腐。一般檢測水中的五氯酚通常會采用頂空固相微萃取氣相色譜法，其原理是將被測水樣置于密封的頂空瓶中,在60℃和pH值為2條件下經(jīng)一定時間平衡,水中五氯酚會逸至上部空間,并在氣液兩相中達(dá)到動態(tài)的平衡,此時五氯酚在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。氣相中五氯酚用固相聚丙酸酯萃取頭萃取一定時間,在氣相色譜進(jìn)樣器中解析進(jìn)樣,以電子捕獲檢測器測定。根據(jù)氣相中五氯酚濃度可計算出水樣中五氯酚的濃度。
1.純水
無五氯酚的純水,將蒸餾水煮沸15min~30min或通高純氮氣20min~25min。用前應(yīng)檢查無色譜干擾峰。
2.鹽酸溶液 1mol/L
取83mL鹽酸(p=1.18g/mL)加實驗室純水稀釋至1L。
3.氫氧化鈉溶液 1mol/L
稱取0.04g氫氧化鈉溶解于1L實驗室純水中。
4.氫氧化鈉溶液 0.1mol/L
稱取4g氫氧化鈉溶解于1L實驗室純水中。
5.五氯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),色譜純或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
6.氯化鈉。
7.五氯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液
準(zhǔn)確稱取0.1000g五氯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定容至100mL。此五氯酚溶液濃度為1000mg/L,于4℃可保存1個月。
8.五氯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液
取五氯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.00mL,加入100mL容量瓶中,用1mmol/L氫氧化鈉溶液定容,再取此溶液1.00mL用1mml/L氫氧化鈉溶液定容至100mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液中五氯酚的濃度為0.100mg/L。
9.高純氮氣＞99.999%
10.氣相色譜儀
11.固相萃取裝置
12.100mL具塞試管或比色管
水質(zhì)樣品保存及預(yù)處理
1.將100mL具塞試管或比色管帶到采集現(xiàn)場取100mL被測水樣，加入1 mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液，然后密封。此水樣要在20小時內(nèi)完成檢測。
2.取5.00mL采集的水樣預(yù)先加入0.25mL 1mol/L鹽酸溶液和1.8g氯化鈉的頂空瓶中，立即封蓋待測。
a.進(jìn)樣口溫度：280℃
b.檢測器溫度：300℃
c.柱流速1.3mL/min
d.分流比：不分流
e.柱溫的升溫程序為以10℃/min從100℃升至140℃并保持2min，以20℃/min升至200℃并保持4min。
將預(yù)處理后的水樣置于固相微萃取取樣臺上，于60±1℃平衡40min。將聚丙烯酸酯萃取頭插入頂空瓶內(nèi)液上空間吸附12min，取出萃取頭插入氣相色譜儀進(jìn)樣器280℃吸解2.5min，不分流進(jìn)樣測定。
在空氣中不含有五氯酚或干擾物質(zhì)的實驗室,取7個100mL容量瓶,分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL五氯酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,用1mmol/L氫氧化鈉溶液定容,配制五氯酚標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,對應(yīng)濃度分別為0.0ug/L、0.20ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.20ug/1、1.60ug/1、2,00ug/L。然后吸取5.00mL配制好的五氯酚標(biāo)準(zhǔn)系列溶液至預(yù)先加入0.25mL 1mol/L鹽酸溶液和1.8ug氯化鈉的頂空瓶中,立即封蓋,按檢測步驟進(jìn)行測定。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度對峰高值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。
最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中組分的峰保留時間確定被測水樣中組分性質(zhì)。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上測出五氯酚的濃度。
